? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? ???????? 納米材料是一種新型材料，一般是指粒徑小于?100?nm?的超微顆粒。
這種超微顆粒具有表面積大，表面活性高，良好的催化特性，它具有金屬和非金屬的特異性能。
???? 隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，納米材料被不斷開發(fā)并合理運(yùn)用于與人類生活息息相關(guān)的領(lǐng)域，如：納米二氧化鈦、納米二氧化硅、納米碳酸鈣、納米氧化鋅等等，他們的應(yīng)用也越來越廣泛，人們對其要求也越來越高。
????? 就納米二氧化鈦而言，由于它具有極大的體積效應(yīng)、表面效應(yīng)、光學(xué)特性、顏色效應(yīng)，故在光、電及催化環(huán)保等方面顯示出其特殊性質(zhì)，作為一種新型材料，其應(yīng)用領(lǐng)域日益廣泛。
2?納米?TiO?2?粉體的制備? ??由于納米?TiO?2?具有許多優(yōu)異性能，其用途相當(dāng)廣泛，因而其制備受到國內(nèi)外的極大關(guān)注。
目前制備納米?TiO?2?粉體的方法主要有兩大類：物理法和化學(xué)法。
? 2.1物理法? ???制備納米?TiO?2?粉體的物理法主要有濺射，熱蒸發(fā)法及激光蒸發(fā)法。
物理法制備納米粒子是最早的方法，它的優(yōu)點是設(shè)備相對來說比較簡單，易于操作和易于對粒子進(jìn)行分析，能制備高純粒子，還可制備薄膜和涂層。
它的產(chǎn)量較大，但成本較高。
? 2.2化學(xué)法 ????制備納米?TiO?2?粉體的化學(xué)方法主要有液相法和氣相法。
液相法包括沉淀法、溶膠?——?凝膠法和?W/O?微乳液法；氣相法主要有?TiCl?4（四“路”路化鈦）?氣相氧化法。
液相法反應(yīng)周期長，三廢量較大，雖然能首先得到非晶態(tài)粒子，高溫下發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變，但煅燒過程極易導(dǎo)致粒子燒結(jié)或團(tuán)聚；氣相氧化法具有成本低、原料來源廣等特點，能快速形成銳鈦型、金紅石型或混合晶型?TiO?2?粒子，后處理簡單，連續(xù)化程度高。
但此法對技術(shù)和設(shè)備要求較高。
? 2.2.1均勻沉淀法制備納米TiO?2 ???納米顆粒從液相中析出并形成包括兩個過程：一是核的形成過程，稱為成核過程；另一是核的長大過程，稱為生長過程。
當(dāng)成核速率小于生長速率時，有利于生成大而少的粗粒子；當(dāng)成核速率大于生長速率時，有利于納米顆粒的形成。
因而，為了獲得納米粒子必須保證成核速率大于生長速率，即保證反應(yīng)在較高的過飽和度下進(jìn)行。
? ???均勻沉淀法制備納米?TiO?2?是利用?CO(NH?2?)?2?在溶液中緩慢地、均勻地釋放出?OH?-?。
其基本原理主要包括下列反應(yīng)：? ???CO(NH?2?)?2?+3H?2?O=2NH?3?·H?2?O+CO?2?↑?NH?3?·H?2?O=NH?4?+?+OH?-?TiO?2+?+2OH?-?=TiO(OH)?2?↓?TiO(OH)?2?=TiO?2?+H?2?O? ????在這種方法中，不是加入溶液的沉淀劑直接與?TiOSO?4?發(fā)生反應(yīng)，而是通過化學(xué)反應(yīng)使沉淀在整個溶液中緩慢地生成。
向溶液中直接添加沉淀劑，易造成沉淀劑的局部濃度過高，使沉淀中夾有雜質(zhì)。
而在均勻沉淀法中，由于沉淀劑是通過化學(xué)反應(yīng)緩慢生成的，因此，只要控制好生成沉淀劑的速度，就可避免濃度不均勻現(xiàn)象，使過飽和度控制在適當(dāng)范圍內(nèi)，從而控制粒子的生長速度，獲得粒度均勻、致密、便于洗滌、純度高的納米粒子。
該法生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)工藝簡單，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
?2.2.2溶膠——凝膠法? ???溶膠?——?凝膠法是制備納米粉體的一種重要方法。
它具有其獨特的優(yōu)點，其反應(yīng)中各組分的混合在分子間進(jìn)行，因而產(chǎn)物的粒徑小、均勻性高；反應(yīng)過程易于控制，可得到一些用其他方法難以得到的產(chǎn)物，另外反應(yīng)在低溫下進(jìn)行，避免了高溫雜相的出現(xiàn)，使產(chǎn)物的純度高。
但缺點是由于溶膠?——?凝膠法是采用金屬醇鹽作原料，其成本較高，其該工藝流程較長，而且粉體的后處理過程中易產(chǎn)生硬團(tuán)聚。
?采用溶膠?——?凝膠法制備納米?TiO?2?粉體，是利用鈦醇鹽為原料。
原先通過水解和縮聚反應(yīng)使其形成透明溶膠，然后加入適量的去離子水后轉(zhuǎn)變成凝膠結(jié)構(gòu)，將凝膠陳放一段時間后放入烘箱中干燥。
待完全變成干凝膠后再進(jìn)行研磨、煅燒即可得到均勻的納米?TiO?2?粉體。
有關(guān)化學(xué)反應(yīng)如下：???在溶膠?——?凝膠法中，最終產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)在溶液中已初步形成，且后續(xù)工藝與溶膠的性質(zhì)直接相關(guān)，因而溶膠的質(zhì)量是十分重要的。
醇鹽的水解和縮聚反應(yīng)是均相溶液轉(zhuǎn)變?yōu)槿苣z的根本原因，控制醇鹽水解縮聚的條件是制備高質(zhì)量溶膠的關(guān)鍵。
因此溶劑的選擇是溶膠制備的前提。
同時，溶液的?pH?值對膠體的形成和團(tuán)聚狀態(tài)有影響，加水量的多少會影響醇鹽水解縮聚物的結(jié)構(gòu)，陳化時間的長短會改變晶粒的生長狀態(tài)，煅燒溫度的變化對粉體的相結(jié)構(gòu)和晶粒大小的影響。
總之，在溶膠?——?凝膠法制備?TiO?2?粉體的過程中，有許多因素影響粉體的形成和性能。
因此應(yīng)嚴(yán)格控制好工藝條件，以獲得性能優(yōu)良的納米?TiO?2?粉體。
? 2.2.3反膠團(tuán)或W/O微乳液法? ???反膠團(tuán)或?W/O?微乳液法是近十年發(fā)展起來的一種新方法。
該法設(shè)備簡單，操作容易，并可人為控制合成顆粒的大小，在超細(xì)顆粒，尤其是納米粒子的制備方面有獨特優(yōu)點。
?反膠團(tuán)是指表面活性劑溶解在有機(jī)溶劑中，當(dāng)其濃度超過?CMC?（臨界膠束濃度）后，形成親水極性頭朝內(nèi)，疏水鏈朝外的液體顆粒結(jié)構(gòu)。
反膠團(tuán)內(nèi)核可增溶水分子，形成水核，顆粒直徑小于?100??時，稱為反膠團(tuán)，顆粒直徑介于?100~2?000?nm時，稱為?W/O?型微乳液。
?反膠團(tuán)或微乳液體系一般由表面活性劑，助表面活性劑，有機(jī)溶劑和?H?2?O?四部分組成。
它是一個熱力學(xué)穩(wěn)定體系，其水核相當(dāng)于一個“微型反應(yīng)器”，這個“微型反應(yīng)器”具有很大的界面，在其中可以增溶各種不同的化合物，是非常好的化學(xué)反應(yīng)介質(zhì)。
反膠團(tuán)或微乳液的水核尺寸是由增溶水的量決定的，隨增水量的增加而增大。
因此，在水核內(nèi)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)制備超微顆粒時，由于反應(yīng)物被限制在水核內(nèi)，最終得到的顆粒粒徑將受水核大小的控制。
?反膠團(tuán)或微乳液法制備納米?TiO?2?是利用?TBP?（磷酸三丁酯）為萃取劑，“梅”油作稀釋劑，在室溫下萃取金屬鈦離子，同時控制條件使其形成有機(jī)相的反膠團(tuán)溶液，將該溶液在室溫下“安”水反萃，控制“安”水用量和濃度，將得到的沉淀物洗滌干燥焙燒，即獲得納米?TiO?2?粉體。
?反膠團(tuán)或微乳液法可利用膠團(tuán)大小來控制微粒尺寸，在納米粒子制備中具有潛在優(yōu)勢，但這種方法剛剛起步，有許多基礎(chǔ)研究要做，反膠團(tuán)或微乳的種類、微觀結(jié)構(gòu)與顆粒制備的選擇性之間的規(guī)律尚需探索，更多的用于超微顆粒合成的新反膠團(tuán)或微乳液體系需要尋找。
? 2.2.4?TiCl?4?氣相氧化法? ????氣相法制備納米?TiO?2?比較典型的是?TiCl?4（四“路”化鈦）?氣相氧化法。
該法以氮氣作?TiCl?4?的載氣，以氧氣作氧化劑，在高溫管式氣溶膠反應(yīng)器中進(jìn)行氧化反應(yīng)，經(jīng)氣固分離，獲得納米?TiO?2?粉體。
在此過程中，停留時間和反應(yīng)溫度對?TiO?2?的粒徑和晶型有影響。
?其反應(yīng)原理：?氣相反應(yīng)器中，反應(yīng)物的消耗對粒子成核速率的影響比對生長速率的影響大，因為成核速率對體系中產(chǎn)物單體過飽和度更加敏感。
隨著反應(yīng)進(jìn)行，過飽和度迅速降低。
反應(yīng)初期以成核為主，而在反應(yīng)后期成核終止，以表面生長為主。
通常在高溫下反應(yīng)速率極快，延長停留時間，只是延長了粒子生長時間，因此產(chǎn)物粒徑增大，比表面積減小。
同時，停留時間延長，銳鈦分子簇有足夠時間轉(zhuǎn)變成金紅石分子簇，使金紅石含量增大。
另外，氣相反應(yīng)器中，超微粒子形成過程包括氣相化學(xué)反應(yīng)、表面反應(yīng)、均相成核、非均相成核、凝并和聚或燒結(jié)等步驟。
在高溫下氣相反應(yīng)速率非?？?，以致溫度變化對成核速率的影響已不顯著，而溫度升高，粒子表面單分子外延和表面反應(yīng)速率加快；同時氣體分子平均自由度增大，粒子之間碰撞加劇，顆粒凝并速率增大，粒子間易發(fā)生凝并長大。
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